Результаты поиска по "пламенный фотометр". Приборы для пламенной фотометрии Фотометр пламенный лабораторный фпл 1

3-10-2017, 19:43

Промышленностью выпускаются различные типы пламенных фотометров, отличающихся конструктивными особенностями и назначением. В агрохимических исследованиях наиболее широкое распространение получили отечественные пламенные фотометры ПФМ, ПАЖ-2 и др. и приборы фирмы «Цейс» (ГДР) Флафо-4.
Принцип действия эмиссионных пламенных фотометров показан на рисунке 20. Исследуемый раствор 1 под влиянием разрежения, возникающего в инжекторе при движении воздуха 2, засасывается через капилляр из стаканчика или пробирки и попадает в виде аэрозоля (тумана) в смесительную камеру горелки 4, где происходит смешивание его с горячим газом 3. Смесь подается в пламя горелки 5 и сгорает с выделением большого количества тепла. Под влиянием образующейся энергии жидкость испаряется, а содержащиеся в ней элементы возбуждаются и излучают световую энергию определенных длин волн. Спектр излучения, выделенный с помощью монохроматора 6, состоит из отдельных линий (для атомов) или ряда полос (для молекул). Интенсивность излучения зависит от природы и концентрации исследуемого вещества в растворе. Поэтому величина фототока, возбуждаемого излучением при его попадании на фотоэлемент или фотоумножитель 7, будет в определенном диапазоне отражать содержание вещества в растворе.

В лабораторной практике используют как пламенные фотометры со светофильтрами, так и спектрофотометры для пламенной фотометрии.

Пламенные фотометры со светофильтрами служат главным образом для определения в растворах калия, натрия, кальция и иногда лития, т.е. для анализа объектов простого состава. Работают они обычно на низкотемпературном пламени смесей горючих газов с воздухом; распылители их снабжены специальными камерами для удержания крупных капелек аэрозоля, не испаряющихся в пламени. 6 нашей стране выпускаются пламенные фотометры марок ФПФ-58, ФПЛ-1 и ПФМ.

Спектрофотометры для пламенной фотометрии более чувствительны и обеспечивают высокую монохроматизацию излучения. Они снабжены специальными горелками для сжигания смесей горючих газов с кислородом, причем газы смешиваются у выхода из сопла, анализируемый раствор впрыскивается непосредственно в пламя. Примером спектрофотометра для пламенной фотометрии может служить прибор ПАЖ-1. -

Пламенный фотометр Цейса (ГДР) работает на горючих газах (ацетилене, светильном газе, пропан-бутане, парах бензина) в смеси с воздухом, но не с кислородом. К используемым при этом газовым баллонам присоединяют редукторы для понижения давления газа и поддержания его постоянным перед введением в фотометр (присоединяет редукторы к баллонам специалист по автогенной сварке). Этот прибор может также работать на природном газе от сети, что дает ему определенные преимущества. Горелка снабжена насадками (сетками, предотвращающими проскок пламени) для сжигания различных газов. Фотометр Цейса снабжен комплектом из пяти светофильтров со следующими максимумами светопропускания (нм): для определения калия 769,9. лития 678,8, кальция 622, натрия 589,9, магния 384. Обычно определения выполняют с помощью градуировочного графика.

Пламенный фотометр "ФЛАФО-4" (ГДР) предназначен для определения калия, натрия и кальция в растворах; работает на пламени смеси пропана с воздухом. Это двухканальный фотометр, что позволяет определять одновременно два элемента в одной пробе. Чувствительность определений на нем составляет 1 10 3 мкг калия или натрия в 1 мл.

Пламенный фотометр "ФЛАФО-4" имеет светофильтры, пропускающие только излучения аналитических линий, характерных для определяемого элемента. Изображение пламени при помощи линз проецируется на приемник излучения, которым служит селеновый фотоэлемент. Содержание элементов в растворе определяют по градуировочному графику.

Фотометр пламенный лабораторный ФПЛ-1 -- фильтровый фотометр для количественного определения калия, натрия и кальция в растворах; источником возбуждения спектров служит пламя горючей смеси пропан -- бутан -- воздух. Для выделения спектральных линий определяемых элементов используют интерференционные светофильтры с максимумами светопоглощения (нм): Для калия 785, кальция 622 и натрия 589. Мешающие излучения поглощаются адсорбционными светофильтрами. Продолжительность одного измерения около 30 с. В пламенном фотометре ФПЛ-1 фотоприемником является фотоэлемент Ф-9, а выходной сигнал фиксируется стрелочным амперметром М-266-М. Нижние пределы определения для калия и натрия 0,5 мкг/мл (или 5*10*5%), а Для кальция 5 мкг/мл (5*10`4%). Определения выполняют по градуировочным графикам.

Анализатор жидкости пламенно-фотометрический ПАЖ-1 (пламенный анализатор жидкости) выпускается Киевским заводом аналитических приборов. Это современный, весьма совершенный (но слишком сложный в учебной работе) прибор, предназначенный для определения микроколичеств лития, натрия, калия и кальция в растворах методом спектрофотометрии пламени.

Пламенный спектрофотометр ПАЖ-1 применяют на атомных и тепловых электростанциях при анализе вод и топлив. Он работает на горючих смесях пропан -- бутан -- воздух или природный газ -- воздух.

Этот прибор состоит из пламенно-спектрофотометрического анализатора, специального мембранного компрессора, регулятора давления газа, газобаллонного редуктора, баллона с пропан-бутаном и стабилизатора напряжения; имеет сложную оптическую систему.

Пламенный фотометр ПФА-378 предназначен для определения концентрации в растворах ионов щелочных и щелочно-земельных металлов Na, K, Li, Са в растворах путем измерения интенсивности их эмиссионных линий при распылении анализируемого раствора в пламени газовой горелки. Дополнительно -- Sr, Cz, Rb, Ва.

Все элементы определяются в пробе одновременно, а их концентрации рассчитывается автоматически с использованием сохраняемых в памяти анализатора градуировок.

Отличительной особенностью анализатора является возможность контроля в процессе работы температуры газового пламени. Поддержание постоянной температуры пламени позволяет не выполнять градуировку прибора после каждого его включения. При использовании нескольких методик измерений, обеспечивается возможность сохранения в памяти анализатора до 5 градуировок на каждый определяемый элемент.

Анализатор имеет внутр. память на 512 результатов измерений и возможность авт. запуска измерения и сохранения результата. Это обеспечивает высокую производительность и определение концентрации не менее 5 образцов в минуту. Накопленные в памяти анализатора результаты измерений могут просматриваться на его внутреннем индикаторе, выводится в файлы на ЭВМ по интерфейсам RS-232 или USВ, записываться на флэш-память, печататься на принтере.

Область применения.

Анализатор применяется в медицине, энергетике, сельском хозяйстве, на предприятиях водоснабжения, в химической, стекольной, металлургической и других отраслях промышленности.

По условиям эксплуатации в части воздействия климатических факторов внешней среды анализатор относится к исполнению УХЛ категории 4.2 по ГОСТ 15150-69.

Принцип работы.

В основу работы пламенного фотометра положен метод фотометрии эмиссии химических элементов в пламени. Раствор, содержащий исследуемый элемент, в виде аэрозоля вводится в пламя газовой горелки. Эмиссионное излучение элементов разлагается в спектр оптической системой с использованием дифракционной решетки. Спектральное излучение регистрируется приемником на фотодиодной линейке. Микропроцессорная система фотометра измеряет интенсивность эмиссионных линий элементов и отображает результаты измерений на индикаторе в единицах концентрации исследуемого раствора.

В качестве горючего газа в пламенном фотометре используется смесь пропан-бутан.

Доп. возможности анализатора ПФА-378, которые обеспечиваются по требованию заказчика с доп. Оплатой

Анализ большего числа элементов. Дополнительно: Стронций, Цезий, Рубидий, Барий.

Повышение чувствительности определения элементов до 50 раз.

Возможность использования специальных методик измерений:

«Внутреннего стандарта». Обеспечивает высокую точность (не хуже 1,5% суммарной отн. погрешности) и устранение «грубых» ошибок (которые возможны из-за неконтролируемых изменений параметров, - например, засорение распылителя). Для реализации методики в раствор необходимо добавлять доп. элемент. Обеспечивается возможность определения одновременно 2 и более элементов. Например: одновременное определение Nа и К в медицине.

«Ограждающих стандартных растворов». Последовательное измерение образца и двух стандартных растворов - с большей и меньшей концентрациями. При 5 последовательных измерениях обеспечивается точность не хуже 1% суммарной отн. погрешности. Высокая производительность (не менее чем в 10 раз по сравнению с др. пламенными фотометрами) обеспечивается авт. запуском и расчетом результата измерений.

«Методики пользователя» - одновременное определение нескольких элементов и автоматический расчет результата измерений (например, для устранения матрицы влияния элементов, реализация метода «добавок» и др.)

Подключение к внешней ПЭВМ для хранения и обработки результатов измерений и градуировок: 4.1 Непосредственное подключение кабелем к порту RS232 или USВ ПЭВМ. 4.2 Через флэш-память.

Расширенный диапазон определения концентрации -- от 0,01 мкг/л до 1 г/л (т.е увеличение диапазона регистрации от 200 до 100 тыс. раз).

Уменьшение расхода пробы на 1 измерение до 5 раз (до 0,5 мл на одно измерение).

Фотометр пламенный автоматический ФПА-2-01

Фотометр предназначен для измерения концентрации химических элементов в растворах путем фотометрических измерений пламени газовой горелки, в которое в распыленном виде вводится анализируемый раствор.

Под действием тепловой энергии пламени возникает спектр излучения характерный для данного элемента. Спектральная линия этого элемента выделяется дифракционной решеткой и детектируется спектрометрической линейкой. Обработку текущей информации и управление работой фотометра осуществляет встроенная микро-ЭВМ.

Технические характеристики фотометра ФПА2-01:

В комплект фотометра входит компрессор.

Возможна перенастройка фотометра для измерения стронция вместо лития.

Основные вопросы и ответы:

Какие элементы можно измерить с помощью пламенного фотометра ФПА-2-01?

Фотометр позволяет измерять водные растворы ионов натрия Nа (589 нм), кальция Са (620 нм), лития Li (670 нм), стронция Sr (680 нм) и калия (766 нм). Использование в фотометре фотодиодной линейки и монохроматора позволяет проводить одновременное измерение от 1-го до 4-х элементов из одной пробы.

Какой газ и среда требуются для работы пламенного фотометра ФПА-2-01?

В качестве горючего газа в фотометрах используется газ пропан-бутан, максимальный расход пропан-бутана 0,05 м³/ч, подача чистого сухого воздуха производится насос-компрессором под давлением 0,6 кгс/см².

Почему у меня меняются показания на дисплее?

При измерении одного и того же раствора в одинаковых условиях показания могут меняться из-за того, что: - засорилась капиллярная трубка заборника пробы, ее необходимо прочистить стальной иглой из комплекта; - неравномерно сливается конденсат из горелки, необходимо промыть смеситель и распылитель этиловым спиртом. Показания могут меняться из-за изменения соотношения газ-воздух (п.2.3.6 РЭ), проскока грязи в пламени, ухода градуировки (для корректировки градуировочного графика в процессе длительной работы вместо проведения повторной градуировки в фотометре имеется режим КОРРЕКЦИЯ).

Может ли пламенный фотометр ФПА-2-01 измерять кальций в биологических жидкостях?

Фотометр позволяет измерять концентрацию натрия, кальция, лития, калия в крови и в моче.

На какое время обычно хватает баллона с газом?

При работе пламенного фотометра ФПА-2-01 с использованием газового 50-ти литрового баллона его хватает на 1000ч. 6 Что необходимо предпринять, если не работает распылитель горелки, но насос-компрессор поддерживает давление воздуха постоянным?

Засорилась капиллярная трубка или выходное отверстие камеры распылителя. Необходимо прочистить капилляр стальной проволокой из комплекта фотометра. При частом повторении засоров прочистить воздушный шланг.

Что нужно делать, если при работе фотометра чувствуется запах газа? Возможно, утечка газа.

Проверьте шланги и их соединения со штуцерами, проверьте прокладку вентиля для регулировки расхода газа и, при необходимости, подтяните сальник вентиля.

Что необходимо предпринять, если давление воздуха не устанавливается на нужном уровне?

Необходимо проверить правильность соединения шлангов воздушной магистрали, а также исправность насос-компрессора.

Отсутствует сигнал при измерении химического элемента. Что может являться причиной?

А) Возможно, засорилась капиллярная трубка или выходное отверстие камеры распылителя. Для того, чтобы убедиться в том, что распылитель работает необходимо трубку для забора пробы опустить в сосуд с дистиллированной водой и посмотреть всасывает ли он воду, т.е. дождаться появления капель из сливной трубки. Если этого не наблюдается необходимо прочистить капилляр стальной проволокой из комплекта фотометра.

Б) Возможно нарушилась калибровка фотодиодной линейки, необходим ремонт на заводе-изготовителе.

Какие светофильтры поставляются с пламенным фотометром ФПА-2-01?

Для работы прибора светофильтры не требуются. Пламенный фотометр ФПА-2-01 является образцом современного пламенного спектрофотометра, в котором применение монохроматора и фотодиодной линейки позволяет одновременно получать и регистрировать спектр излучения четырех элементов, присутствующих в исследуемой пробе. Возможности фильтровых пламенных фотометров ограничены количеством светофильтров.

Почему после поджига начинает пульсировать пламя?

Необходимо срочно проверить наличие жидкости в стакане сифона, т.к. отсутствие жидкости в стакане-сифоне может вызвать проскок пламени в корпус смесительной камеры. При этом слив должен происходить равномерно, не допускается, чтобы жидкость сливалась рывками.

По скольким точкам может проводиться градуировка фотометра ФПА-2-01?

Число градуировочных точек может быть от одной до сорока девяти. Рекомендуется, чтобы диапазон концентраций градуировочных растворов соответствовал диапазону концентраций исследуемых растворов.

ПЛАМЕННЫЙ ФОТОМЕТР ПФА 378

ПЛАМЕННЫЙ ФОТОМЕТР ПФА 378 со встроенным микропроцессором и системой автоподжига и контроля пламени. Пламенный фотометр ПФА 378 предназначен для определения Натрия, Калия, Кальция, Лития в растворах, например в питьевых, минеральных, сточных, технологических водах, винах, напитках, биологических жидкостях, (кровь, плазма, моча), фармпрепаратах, почвах, минералах (водные вытяжки) и др. Микропроцессорное управление фотометром осуществляется с удобной встроенной клавиатуры и позволяет выбирать фильтры, контролировать безопасность горения, создавать и сохранять градуировочные графики по стандартным растворам (до 20 точек), рассчитывать градуировочные характеристики линейные (метод наименьших квадратов), и нелинейные (уравнением 2-й степени). Определение 4-х элементов можно производить в течение одной аспирации, при этом расчет концентрации определяемых элементов производится автоматически по соответствующей индивидуальной градуировке. Вывод результатов измерений, служебные сообщения и навигация по меню пользователя осуществляется на ЖК-дисплей 2?24 знака. Печать результатов возможна непосредственно на принтер через параллельный порт Centronic.

Пламенный фотометр ПФА 378 является настольным инструментом, обеспечивающим простое и удобное использование и обслуживание, состоящим из следующих функциональных модулей:

— Управление и регулировка давления горючего газа и сжатого воздуха, система прекращения подачи горючего газа при угасании пламени и автоподжига, манометр.

— Смесительная камера и распылитель (Nebulizer) для создания воспроизводимых условий ввода в пламя анализируемого раствора.

Камера сгорания и труба, где реализуется эмиссия характеристического излучения.

— Оптическая система, состоящая из щелей, конденсора, моторизованного филь-трового монохроматора, фотодиода в качестве приемника характеристического излучения.

— Электронный усилитель, АЦП и процессорный блок для управления и обработки сигнала.

Выверенная газовая и оптическая схема, простота конструкции обеспечивают гарантированную многолетнюю работу прибора. Сервисное обслуживание сводится к периодической очистке распылителя, смесительной камеры и газовых магистралей своими силами. Прибор готов к работе непосредственно после доставки в лабораторию.

Стандартный комплект поставки.

• Пламенный фотометр ПФА-378, настольный, компрессор с ресивером, светофильтры на Na, K, ЗИП компрессора -1 комплект (предохранитель, диафрагма, впускной фильтр, выпускной клапан), техническая документация..
• Необходимо иметь для запуска и работы.
• Источник горючего газа (баллон пропан-бутан), редуктор газовый или лабораторную газовую магистраль.
• Дополнительно по заказу поставляется.
• Фильтры интерференционные на Ca, Li, фильтры тонкой очистки, принтер Centronic.

Основные технические характеристики

Анализируемые химические элементы -- Na, K, Li, Ca

Количество одновременно определяемых элементов --До 4-х.

Количество градуировочных точек при построении графика, на каждый элемент-- До 20-ти.

Поджиг пламени -- Автоматический

Система безопасности -- Автоматическое перекрывание газовой магистрали при отключении электропитания.

Диапазон измерений, мг/дм3 -- Na, K, Li - 0,5-100. Ca - 15-100.

Мин. определяемая концентрация, мг/л -- Na, K, Li - 0.5 Ca - 15

Линейность градуировочного графика в диапазоне 1-100 мг/л, % -- Лучше 2%

Воспроизводимость анализа при последовательном определении 20-ти параллельных проб ± 1%

Элетропитание -- 110/220 V, 50Hz, 65 VA фотометр, 120VA компрессор.

Габариты, вес- Фотометр 430 мм*230 мм* 235 мм (+100 мм труба, 10 кг, Компрессор 12 кг

Условия эксплуатации: температура -- отн. влажность, +15 — +35 град. С, 45% — 85%

Пламенные фотометры ПФА 378 имеют описание типа средств измерений, методику поверки, руководство пользователя.

С развитием пламеннофотометрических методов исследований и разработкой доступных как для научных исследований, так и для широкой практики приборов создались возможности изучения различных сторон патологии водно-солевого обмена в клинике , а также и для биологических и физиологических исследований, в частности. Методы определения с помощью пламенного фотометра весьма просты, а точность их достаточно высока .

В основе метода пламенной фотометрии лежит измерение физической величины светового излучения, возникающего под влиянием высокой температуры пламени у элементов, переходящих в состояние возбуждения с характерным для каждого из них эмиссионным спектром. В результате измерения этой величины получают числовые значения, отражающие концентрацию элементов в исследуемых растворах.

Возбужденные в пламени атомы элементов испускают излучения определенной длины волны. Частота (V) излучаемого света связана с энергией состояния атома или молекулы соотношением (уравнением) Планка - Эйнштейна:
Em-Еn=hV,
где Еm и Еn - энергия атома соответственно в возбужденном и конечном состояниях; h - постоянная Планка.

Длина волны является, таким образом, специфическим фактором, позволяющим обнаружить определенный элемент в присутствии других. Интенсивность излучения, количественно характеризуя процесс, протекающий в пламени, возрастает пропорционально увеличению количества возбуждаемых в пламени атомов и зависит от концентрации раствора, так как последний поступает в горелку с постоянным соотношением объема ко времени. Для того, чтобы выделить соответствующую спектральную линию в пламенных фотометрах, используются интерференционные светофильтры, которые подбираются таким образом, чтобы максимумы пропускания соответствовали характерным длинам волн, испускаемым исследуемыми элементами.

Пламя горелки должно иметь высокую температуру. Горелка, питаемая бытовым газом, дает температуру пламени около 1920° С, температура пламени пропана - 1925° С, а температура пламени ацетилена - 2325° С.

Пламенные фотометры, например, фирмы Карл Цейсс (ГДР) рассчитаны на использование смеси воздух-ацетилен. В отечественных приборах чаще всего используется смесь воздух - пропан, хотя можно пользоваться и смесью воздух - бытовой газ.

В конце 50-х годов отечественной промышленностью серийно выпускался пламенный фотометр ФПФ-58, которым еще пользуются до сих пор в лабораториях. Однако если его можно было использовать для рутинных исследований, то для научно-исследовательской работы его чувствительность была недостаточной. На смену этому прибору пришел пламенный фотометр ФПЛ-1 Киевского завода аналитических приборов.

ФПЛ-1 позволяет определять калий, натрий и кальций. Нижний предел измерений на этом приборе для калия - 0,01 мэкв/л, натрия - 0,02 мэкв/л и кальция - 0,25 мэкв/л. Расход исследуемого жидкого образца не превышает 6,5 мл/мин, а время отсчета одного измерения - не более 30 с. Прибор может найти применение в лабораториях больниц, клиник, санэпидстанций научно-исследовательских учреждений, в пищевой промышленности, сельском хозяйстве и др. .

Для выделения спектральной области исследуемого элемента в приборе используются интерференционные светофильтры. Светофильтр для измерения эмиссии натрия имеет длину волны с максимумом пропускания 589 нм, для измерения эмиссии калия - длину волны в максимуме пропускания 768 нм, а для эмиссии кальция - 622 нм в максимуме пропускания. Все три светофильтра имеют коэффициент пропускания не менее 20%.

Прибор состоит из фотометра, блока питания, компрессора и газового баллона с редуктором. Схематическое изображение прибора приведено на рис. 89.

На передней панели прибора установлены основные ручки управления: установки нуля - 1, переключатель диапазонов - 2, чувствительность - 3, вентиль воздуха - 4, вентиль газа - 5, а также шкала измерительного прибора - 6, окно подачи пробы- 7, смотровое окно - 8, манометр воздуха - 9, манометр газа - 10. На боковой стенке прибора, справа расположен переключатель фильтров.

На задней стенке расположены штуцеры для подключения воздуха и газа, а также штуцер слива сепарата, клемма заземления и кабель подключения аппарата к блоку питания.

Рис. 89. Схематическое изображение пламенного фотометра ФПЛ-1.

Пояснения в тексте.

Работа пламенного фотометра. Компрессор подает сжатый воздух, который последовательно проходит через фильтр, очищающий его от загрязнений, вентиль, регулирующий давление, и поступает в распылитель. Сильный поток воздуха образует вакуум в верхней части капиллярной трубки, благодаря чему в нижний конец капилляра, опущенного в сосуд с исследуемым раствором, засасывается жидкость, которая затем распыляется в смесительной камере, образуя мелкодисперсную взвесь.

Горючий газ поступает из баллона через редуктор и также очищается на фильтре, проходит регулировочный вентиль, водяной U-образный манометр и подается в смесительную камеру, в которой смешиваётся с воздухом и каплями анализируемого раствора. Крупные капли удерживаются сепаратором, а мелкие- вместе с газом и воздухом попадают в горелку прибора и сгорают в пламени.

Изображение пламени проецируется оптической системой (сферическое зеркало, конденсор, интерференционные и абсорбционные фильтры) на фотоэлемент. Для предохранения фотоэлемента и оптической системы от теплового излучения пламени горелка закрыта цилиндрическим теплозащитным экраном из молибденового стекла.

Для регистрации световых потоков, образующихся при сжигании исследуемых образцов, в приборе ФПЛ-1 применен вакуумный фотоэлемент. В качестве стрелочного регистрирующего прибора, связанного через усилитель постоянного тока с фотоэлементом, используется микроамперметр.

В электрической схеме прибора предусмотрена плавная регулировка чувствительности, а наличие ступенчатой регулировки обеспечивает выбор требуемого диапазона измерений при использовании всей шкалы микроамперметра.

Пламенный фотометр БИАН-140 состоит из функциональной приставки и измерителя. Прибор предназначен для измерения концентраций натрия и калия в биологических жидкостях .

Измерения производятся по шкале, разделенной на 100 равномерных делений. Длина шкалы - 275 мм (с 1975 года - 250 мм). В фотометре имеются три интерференционных фильтра для выделения излучений натрия, калия и лития. Наличие последнего позволяет работать методом внутреннего стандарта. Длины волн в максимуме пропускания светофильтров имеют значения соответственно: 589±5 нм; 670±5 нм; 766±5 нм. Фильтры, установленные в гнездах специальной каретки (с 1975 года в гнездах барабана), легко заменяются.

Максимальная чувствительность прибора при измерении натрия- не менее 5·10 -8 г/мл на деление, калия - не менее 1·10 -8 г/мл на деление. Прибор работает на газовоздушной смеси воздух - пропанбутан или воздух - природный газ. Внешний вид прибора приведен на рис. 90.

Рис. 90. Пламенный фотометр БИАН-140, модель 803.

Приемником-преобразователем светового потока в приборе служит вакуумный фотоэлемент Ф9. Минимальное количество жидкости, необходимое для проведения измерений,- 1 мл. Время установления показаний - Зч-5 с.

Габариты прибора (без измерителя) - 425x310x405 мм. Масса - 13 кг.

Зарубежными фирмами выпускаются различные модели пламенных фотометров. Одним из хорошо зарекомендовавших и получивших распространение в СССР приборов является пламенный фотометр фирмы Карл Цейсс (ГДР). На пламенном фото метре модели III этой фирмы (рис. 91) благодаря наличию специальных фильтров можно определять, помимо калия, натрия и кальция, также литий, стронций, барий, рубидий, медь, таллий .

Некоторые особенности конструкции пламенного фотометра III . Для получения мельчайших частиц исследуемых образцов на пути потока пробы установлен стеклянный шарик, ударяясь о поверхность которого частицы жидкости становятся еще более мелкими, достигая туманообразного состояния. К прибору могут поставляться сопла с различным сечением выходного отверстия, что расширяет возможности исследований. Открытая конструкция распылителя позволяет вести наблюдения в процессе работы. Горелка прибора позволяет легко изменять ее уровень, что обеспечивает оптимальную установку хода лучей пламени, а ирисовая диафрагма дает возможность изменять яркость освещения фотоэлемента до необходимых пределов. В приборе используется селеновый фотоэлемент. Матовое стекло, устанавливаемое взамен фотоэлемента, позволяет легко юстировать изображение пламени.

Цифровой двухканальный пламенный фотометр фирмы БEЛ модели 170 предназначен для клинико-биохимических лабораторий . Прибор модели 170 выпускается в четырех модификациях - от ручной до полностью автоматизированной. Основной вариант - это прибор, в котором образцы подаются вручную и который через 10 с дает непосредственные показания содержания натрия и калия на двух цифровых экранах на передней панели прибора.

В приборе имеется встроенная система измерений, обеспечивающая высокую точность измерений. В этой системе сигналы неизвестных элементов (натрий и калий) балансируются по сигналу определенного количества контрольного элемента, которым является литий. Балансировка сигналов устраняет такие помехи, как изменения в давлении воздуха и горючего газа, изменения температуры и вязкости образцов, а также незначительные химические загрязнения исследуемых образцов.

Блочная конструкция прибора позволяет осуществлять различные варианты автоматизации. Так, добавление потенциометрического самописца позволяет выполнять операции автоматически с линейной графической записью результатов. Полная автоматизация достигается при замене самописца цифропечатающим устройством EEЛ-232, которое обеспечивает цифропечатную запись с каждого канала с предшествующей записью контрольного образца.

Одним из типичных примеров комбинации разноцелевых приборов в одном блоке является пламенный фотометр-колориметр Flaphokol , выпускаемый фирмой «Карл Цейсс» (рис. 92). Это пламенный спектрофотометр одно-лучевого типа . Пламя питается смесью ацетилена и сжатого воздуха, подводимых из стальных баллонов высокого давления, что исключает необходимость применения компрессора. Однако эта возможность полностью не исключается и если имеется необходимость в применении компрессора, то им можно пользоваться вместо баллона с воздухом. Компрессор в этом случае должен обеспечивать подачу 8-10 л воздуха в минуту при минимальном давлении в 3 атм.

Рис. 91. Пламенный фотометр К. Цейсс, модель III.

Прибор может питаться также и пропан-бутаном, который удобнее при исследовании проб, содержащих щелочные металлы, так как вредное влияние посторонних элементов при анализе щелочных металлов легче подавляется при использовании пропанового пламени.

Для проведения колориметрических исследований устанавливается осветитель, пучок света от которого откидным зеркалом направляется в прибор. Лампы накаливания для колориметрии и освещения распылительной камеры пламенного фотометра питаются от электромагнитного стабилизатора напряжения, присоединяемого к сети.

Устройство пламенного фотометра Flaphokol . Вакуум, образующийся в стеклянном распылителе у воздушного сопла, поднимает жидкость в засасывающем капилляре, и она распыляется струей сжатого воздуха. Распылитель помещается в специальном отделении корпуса, которое освещается небольшой лампочкой. Имеющееся для наблюдения зеркало позволяет постоянно контролировать процесс распыления. Оригинально решен в приборе подвод исследуемых жидкостей к распылителю. Для этой цели используется принцип качелей, на которых можно устанавливать либо эталонную жидкость и одну пробу, либо две пробы. При удалении одной чашки с жидкостью качели автоматически помещают под засасывающий капилляр другую, так что подвод жидкостей к распылителю почти не прерывается и смена проб не приводит в процессе распыления к нарушению установившегося температурного равновесия между распылителем и окружающим воздухом, что повышает точность и надежность прибора. Для установки на качелях применяются специальные сосуды. С целью повышения производительности прибора при серийных исследованиях можно использовать специальный распылитель, находящийся вне распылительной камеры и представляющий собой удлиненный засасывающий капилляр, позволяющий подводить пробы из целой серии сосудов.

Рис. 92. Пламенный фотометр-колориметр «Флафокол».

Разложение света на спектр осуществляется монохроматором с диффракционной решеткой, который бесступенчато позволяет устанавливать любые длины волн в пределах рабочего диапазона (340-850 нм), обеспечивая тем самым, по сравнению со спектрофотометрами на светофильтрах, более эффективное использование всей области спектра. Для работы в интервале спектра от 340 до 360 нм применен специальный фильтр для поглощения рассеянного света. Отсчет установленной длины волны производится по шкале барабана, с помощью которого поворачивается диффракционная решетка. Постоянная ширина входной и выходной щелей монохроматора выбрана так, чтобы спектральная полуширина на любом участке рабочего диапазона составляла 14 нм.

В качестве приемника излучения в приборе могут использоваться либо два фотоэлемента, либо два фотоумножителя. Газонаполненные фотоэлементы располагаются в общем насадочном блоке. С помощью передвижных салазок можно по выбору включать в ход лучей любой из фотоэлементов (красночувствительный или синечувствительный). Фототок приемника излучения после усиления может регистрироваться стрелочным измерительным прибором, встроенным в монохроматорный блок прибора, или самописцем.

Для колориметрии в приборе Flaphokol используется та же насадка, что и для пламенной фотометрии, но только необходимо включить в ход лучей проточную кювету, оптическую систему со светофильтрами для ослабления и регулирования интенсивности света и направить в монохроматор, путем поворота отключающего зеркала, пучок света от лампы накаливания в осветителе. Проточная кювета все время остается в ходе лучей, так что все измерения проводятся с неизменной толщиной слоя в 1 см. Объем кюветы - около 6 мл.

Результаты исследований на пламенном фотометре принято в настоящее время выражать в миллиэквивалентах на литр (мэкв/л). Известно, что эквивалент вещества - это его молекулярный вес, выраженный в граммах и разделенный на валентность, следовательно, миллиэквивалент - это вес вещества, выраженный в миллиграммах и деленный на валентность.

Чтобы перевести концентрацию, выраженную в мг% в мэкв/л, следует пользоваться нижеприведенным несложным расчетом:

Например, концентрация калия в сыворотке крови человека достигает 20 мг%, чтобы выразить этот показатель в мэкв/л, следует 20 мг% х 10 = 200 мг/л.

В заключение в этом разделе необходимо остановиться на атомно-абсорбционном методе анализа, который является, наряду с эмиссионным, одним из видов спектрального анализа и применяется для исследования элементарного состава веществ.

Отличительной особенностью метода атомно-абсорбционной фотометрии является просвечивание «атомного пара» светом лампы, которая излучает спектр анализируемого вещества. Атомно-абсорбционная спектроскопия - выгодно отличающийся от эмиссионной - один из перспективных и быстро развивающихся аналитических методов.

Возможности атомно-абсорбционного метода чрезвычайно велики, и этот метод получает перспективу широкого распространения. Он находит применение для решения аналитических задач в медицине, особенно в промышленной санитарии, ветеринарии, сельском хозяйстве и ряде отраслей биологии. Абсолютный предел обнаружения элементов атомно-абсорбционным методом составляет 10 -9 -10 -10 . При исследовании роли микроэлементов приходится количественно определять значительное число неорганических компонентов. Трудности анализа заключаются в очень малом содержании микроэлементов в организме человека и животных, составляющем 0,01-0,1 мг%, при этом надо учитывать, что величина пробы, взятой для анализа, не должна нарушать нормальную деятельность организма.

В отличие от эмиссионного метода, где широкое применение получили пламенные фотометры со светофильтрами, атомно-абсорбционные приборы, служащие для определения элементов, линии поглощения которых находятся в широком интервале длин волн, конструируются в основном на базе монохроматоров с кварцевой оптикой. Одним из вариантов такого типа приборов является атомно-абсорбционный спектрофотометр с механическим модулятором для источника света, позволяющим отделить абсорбционный сигнал от сигнала излучения самого пламени. В приборе имеется возможность осуществлять автоматически установку длины волны с двумя скоростями.